一、操作前准备：检查与组装
1. 设备状态检查
核心部件检查：确认旋转电机、真空泵、加热浴锅、冷凝系统（水冷 / 风冷）是否正常通电，无异响或故障提示。
密封性检查：重点查看真空密封圈（蒸馏烧瓶接口、冷凝管接口）是否老化、破损，若有裂纹需及时更换，避免减压时漏气。
耗材准备：根据样品量选择合适规格的蒸馏烧瓶（常用 50mL、100mL、250mL，避免超过烧瓶容积的 2/3）、接收烧瓶，以及适配的转接头、密封圈。
2. 设备组装步骤（按气流 / 液流方向）
固定主机：将旋蒸主机固定在支架上，调节高度至操作舒适（通常加热浴锅底部距台面 30-50cm）。
连接冷凝系统：
若为水冷冷凝管：将进水管接冷凝管下口，出水管接上口（下进上出，确保冷凝管内充满水，避免干烧），水管末端接入废水桶。
若为风冷冷凝管：确认风扇供电正常，出风口无遮挡。
安装蒸馏烧瓶与接收烧瓶：
蒸馏烧瓶通过旋转密封接头与冷凝管下端连接，轻轻转动烧瓶，确保密封圈贴合紧密（无需过度用力，避免损坏接口）。
接收烧瓶通过磨口接头（或弹簧夹）固定在冷凝管底部的出液口，确保接口对齐、无松动。
连接真空泵：用真空软管将冷凝管上的 “真空接口” 与真空泵（如循环水真空泵、隔膜真空泵）连接，软管需无破损，避免漏气。
二、核心操作步骤：蒸馏与浓缩
1. 样品加入与参数设定
加样：将待处理样品缓慢倒入蒸馏烧瓶（液面高度不超过烧瓶容积的 1/2，防止旋转时样品溅入冷凝管），若样品有固体颗粒，建议先过滤，避免堵塞接口。
设定加热温度：根据溶剂沸点设定加热浴锅温度（通常比溶剂沸点低 5-10℃，例如水的沸点 100℃，浴温设 90-95℃；乙醇沸点 78℃，浴温设 70-75℃），避免温度过高导致样品分解。
设定旋转速度：启动旋转电机，调节转速（常规样品 100-200rpm，粘稠样品可适当降低至 50-100rpm，避免烧瓶晃动剧烈），观察烧瓶旋转是否平稳，无偏心或异响。
2. 减压蒸馏：关键控制环节
抽真空（循序渐进）：
先打开真空泵电源，再缓慢关闭真空阀门（或打开旋蒸主机的 “真空开关”），避免突然减压导致样品暴沸（尤其是低沸点溶剂如乙醚、丙酮）。
观察真空表读数：根据溶剂调整真空度（例如水需 0.08-0.09MPa，乙醇需 0.07-0.08MPa），若真空度无法达标，检查接口密封性（可涂抹少量真空硅脂增强密封）。
监控蒸发过程：
待浴锅温度升至设定值后，观察冷凝管内壁：若有溶剂液滴凝结并沿管壁流入接收烧瓶，说明蒸发正常。
若样品粘稠度增加（如浓缩后期），可适当提高旋转速度或略微升高浴温（每次不超过 5℃），但需避免样品焦化。
停止蒸馏（顺序不可错）：
先破真空：先打开真空释放阀（或缓慢旋开真空泵接口的软管），让空气缓慢进入系统，直至真空表读数归零（避免突然进气导致接收烧瓶内溶剂倒吸）。
停止旋转：关闭旋转电机，待烧瓶完全静止后，降低加热浴锅（或升起主机支架），使烧瓶脱离加热浴。
关闭电源：依次关闭加热浴锅、冷凝系统（水冷需先关进水阀）、真空泵电源。
取下样品：待蒸馏烧瓶冷却至室温后，小心取下烧瓶，收集浓缩后的样品；同时取下接收烧瓶，处理回收的溶剂（若溶剂可循环使用，需过滤后储存）。
三、关键注意事项：安全与设备保护
防暴沸与倒吸：
样品中若含低沸点溶剂（如乙醚、二氯甲烷），需先在通风橱内预冷，且抽真空时务必缓慢，必要时在蒸馏烧瓶与冷凝管之间加装 “防倒吸缓冲瓶”。
若发生倒吸（接收烧瓶内溶剂进入冷凝管），立即破真空，停止加热，待冷却后清理冷凝管。
温度与转速控制：
不得空烧加热浴锅（无样品时，烧瓶需先放入浴锅再升温），避免加热管损坏。
高转速（＞250rpm）仅适用于大容量、低粘度样品，小容量烧瓶（＜50mL）高转速易导致偏心晃动，损坏电机。
腐蚀性样品处理：
若样品含酸、碱或强腐蚀性溶剂（如盐酸、氢氧化钠溶液），需使用耐腐蚀材质的烧瓶（如聚四氟乙烯涂层烧瓶），并在使用后立即用蒸馏水冲洗接口，避免密封圈被腐蚀。
日常维护：
每次使用后，用无尘布擦拭主机外壳、冷凝管，若有样品残留，用乙醇擦拭干净。
定期检查旋转密封件（建议每 3-6 个月更换一次），真空泵需按说明书定期更换机油（隔膜泵无需换油，但需避免抽入液体）。
四、常见问题与解决方案
| 问题现象 | 可能原因 | 解决方案 |
|---|---|---|
| 真空度无法达标 | 接口密封圈老化 / 破损；软管漏气 | 更换密封圈；检查软管，涂抹真空硅脂密封 |
| 溶剂蒸发速度慢 | 浴温过低；真空度不足；样品量过少 | 适当提高浴温（≤溶剂沸点）；排查真空系统；增加样品量 |
| 旋转时烧瓶晃动剧烈 | 烧瓶未装正；样品量不均（偏心） | 重新调整烧瓶位置；确保样品在烧瓶内分布均匀 |
| 冷凝管无溶剂凝结 | 浴温过高（溶剂直接挥发未冷凝）；冷凝水未通 | 降低浴温；检查水冷接口是否接反，确保水流正常 |