SHIMADZU岛津制备型液相色谱系统Nexera Prep
轻松实现样品制备参数的优化与规模放大
通过模拟计算优化制备参数,具备从分析到制备规模多种色谱柱阵容选择
自动化的工作流程,省时省力
自动脱盐获得高纯度的目标组分
高度的可拓展性可适应客户对样品/馏分数量和体积的不同需求
提供从分析到制备规模的丰富选择,轻松解决问题
使用Nexera Prep系统可以实现从分析方法到制备方法的快速放大
岛津Nexera UFPLC在线超快速二维制备净化系统,可显著降低用于制备的人力物力成本。
该系统不仅能实现对目标组分进行纯化制备,也可以实现高纯度及高浓度的杂质回收,使杂质同样可以得到充分分析。
LH-40 液体处理器和FRC-40 馏分收集器能够利用多达4个检测器信号进行制备工作。
Nexera Prep 系统可通过LCMS、 RID和ELSD检测器来识别纯化目标,不再受限于有无紫外吸收基团。
Open Solution™是一款开放式访问软件,不仅简化了制备纯化操作,而且支持设备系统的多用户操作
样品重复进入色谱柱,通过色谱柱反复分离,以实现目标组分分离度和分离效率的不断提高。
根据馏分收集体积,可选择不同规格的溶液输送单元和馏分收集器。
灵活的样品进样与馏分再进样功能为各类应用需求提供丰富的选择。
Shim-Pack™色谱柱具有从分析到制备的优异扩展性,应对不同应用的不同规模。
多组分制备时,需要对分析方法和馏分收集参数进行优化,这需要大量的工作。岛津提供的方法开发系统,可在分析级别实现多种流动相和色谱柱自动优化,快速获取优化分析方法。
此外, 可利用对预制备结果的自动模拟,进行馏分收集参数的优化。不仅减少了考察分析条件的工作量,也节省了流动相、降低了样品损耗。
1.2 简化馏分收集参数的设置过程
1.2.1 通过馏分模拟器进行参数设置
LabSolutionsTM工作站具备参数模拟功能,简化实验人员的方法设置工作。使用LabSolutions的馏分模拟收集器,在色谱图中点击待分馏的色谱峰段,系统将自动设置馏分收集所需的参数,耗时仅为传统方法的1/4。
1.2.2 通过新算法消除噪音干扰
当通过"自动峰识别"收集组分时,色谱图中的噪音有时会被误认为目标峰被一同收集,导致放置在馏分收集器中的试管或其他分馏容器数量不足, LabSolutions软件将自动区分噪声或目标峰,有效保证目标馏分化合物的充分获取。
1.3 馏分纯度检测(LH-40)
利用同一系统,在不更改馏分回收容器的情况下进行纯度检查,从而精简工作流程,提高效率。
1.4 样品急救功能--防止珍贵样品的丢失(LH-40、FRC-40)
即使在制备过程中出现问题,滞留在制备系统中的珍贵样品也能够根据屏幕上显示的急救指示,按照步骤将其回收到指定的容器内,而不会被浪费。此外,对于分馏错误而没能顺利回收的样品也可以通过可选的废液收集器获得保留。
实现高纯度高浓度目标组分的制备
针对目标组分的捕集、富集和净化技术
Nexera UFPLC在线超快速二维制备净化系统
2.1 显著简化从分离到纯化(游离碱处理)到粉末化的过程
Nexera UFPLC将分离、浓缩、净化及收集的制备过程均自动化完成,有效降低人力物力损耗。
在常规的制备方法中,分馏收集过程中样品难免被流动相溶剂稀释,需要经过浓缩和脱盐来获取纯品,过程复杂,不仅大量耗时,且样品非常容易损失。Nexera UFPLC通过使用捕集柱浓缩目标成分。此外,加入适合的溶剂对捕集柱进行洗脱,可去除从流动相带来的盐和目标化合物的反荷离子等。最后使用有机溶剂来洗脱收集目标组分,因此可以显著减少后续的蒸发时间。
Nexera UFPLC也可以一键切换至常规制备色谱,无需任何浓缩步骤直接收集馏分。
2.2 自动化的制备纯化过程
在目标化合物粉末化的过程中,可能受到包括酸、盐等多种因素的干扰,导致制备过程受阻。采用UFPLC系统可以利用冲洗捕集柱的方式来消除此类干扰,从而可以更轻松地获取高纯度的目标化合物。
2.3高浓度回收痕量成分
在制备痕量组分时,通常需要通过多次重复进样的方式来完成目标化合物的足量收集,这一过程导致馏分体积的增加,增加溶剂的使用量的同时也延长了干燥时间。利用UFPLC系统,在多次重复进样的条件下,目标组分仍然在同一根捕集柱上进行富集。利用有机溶剂进行洗脱,可以有效的降低最终的馏分体积,同时减少干燥时间。
2.4Purification SolutionTM软件有效简化制备纯化参数设置
Purification SolutionTM软件支持Nexera UFPLC纯化流程。不需要复杂的捕集及纯化过程设置,通过使用模板即可轻松操作。此外,分离色谱图、目标捕集柱展示和洗脱色谱图可以显示在一个界面上,从而易于确认目标成分的位置。
2.6自动去除非挥发性的盐
在传统的制备LC中,回收的产品中含有流动相中带来的盐类。使用Nexera UFPLC系统,可以利用捕集柱除去流动相中带来的盐。
如下图所示,布洛芬的制备过程中使用了含有氯乙酸铵(一种非挥发性盐)的溶液,在传统的制备LC过程中,氯乙酸铵会在蒸发过程中同时析出,难以去除。在使用Nexera UFPLC时,由于使用了捕集柱,布洛芬则可以作为单一成分被回收。
2.7缩短目标成分浓缩及粉末化的时间
使用Nexera UFPLC,样品可被反复进样,目标组分被引入相同的捕集柱进行浓缩(容量高达100 mg)。浓缩后,使用有机溶剂洗脱目标组分,可得到高浓度回收目标组分并缩短蒸发时间双重收益。
下图显示了Nexera UFPLC与传统的制备LC工艺相比时间节约情况,当100 mg的目标成分布洛芬经捕集柱纯化后,测定了回收液的体积和蒸发所需的时间,总时间减少了50%。
2.8去除反荷离子
在某些情况下,制备碱性化合物时常常含有来自试剂和流动相的反荷离子(如TFA)。 这些成分可能作为杂质残留, 影响最终的纯度。 使用Nexera UFPLC, 目标成分可以通过使用捕集柱回收为高纯度的游离碱(自由基)。